57561-39-4 N-Boc-N-methyl-aminoethanol

CH2Cl2 (20 ml) मा 2-(methylamino) इथेनॉल (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) को घोलमा Boc2O (1.48 g, 6.79 mmol) थपियो, त्यसपछि कोठाको तापक्रममा १ घण्टा सम्म हलचल गरियो।प्रतिक्रिया समाधान नमकीन र CH2Cl2 को साथ निकालिएको थियो।यसरी प्राप्त जैविक तह MgSO4 मा सुकाइयो र फिल्टर गरियो।त्यसपछि, फिल्टर वस्तु कम्पाउन्ड (रंगहीन तेल, मात्रात्मक) प्राप्त गर्न vacuo मा केन्द्रित थियो;1H NMR (200 MHz, CDCl3) डेल्टा 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);मास स्पेक्ट्रम m/e (सापेक्ष तीव्रता) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100)।
उदाहरण ३८;N1-(3-Fluoro-4-(2-(1-(2-(methylamino)ethyl)-1H-imidazol-4-yl)thieno[3,2-b]pyridin-7-yloxy)phenyl)-N3 -(2-methoxyphenyl) malonamide (96);चरण 1: tert-Butyl 2-hydroxyethyl(methyl) carbamate (97) (J. Med. Chem., 1999, 42, 11, 2008) 2-(methylamino) इथेनोल (5.0 g, 67 mmol) को घोलमा RT मा THF (50 ml) Boc2O (15.7 g, 72 mmol) थपियो र प्रतिक्रिया मिश्रण RT मा 4 घण्टा सम्म हलचल गरियो।प्रतिक्रिया मिश्रण सुक्खापनमा केन्द्रित थियो र शीर्षक कम्पाउन्ड 97 सीधा अर्को चरणमा कुनै अतिरिक्त शुद्धीकरण बिना प्रयोग गरिएको थियो (11.74 ग्राम, 100% उपज)।MS (m/z): 176.2 (M+H)।
l-2-[4-Bromo-2-(4-oxo-2-ftiotaioxo1hiazolidin-5-ylidenemefliyl)phenoxy]efliyl-3-efliyl-l- methylurea(Compoiotamd 161) चरण 1 : t-butyl2- को संश्लेषण hydroxythylmethylcarbamate;CH2Cl2 (20 ml) मा 2-(methylamino) इथेनॉल (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) को घोलमा BoC2O (1.48 g,6.79 mmol) थपियो, त्यसपछि कोठाको तापक्रममा १ घण्टा सम्म हलचल गरियो।प्रतिक्रिया समाधान नमकीन र CH2Cl2 को साथ निकालिएको थियो।यसरी प्राप्त जैविक तह MgSO4 मा सुकाइयो र फिल्टर गरियो।त्यसपछि, फिल्टर वस्तु कम्पाउन्ड (रंगहीन तेल, मात्रात्मक) प्राप्त गर्न भ्याकुओमा केन्द्रित गरिएको थियो; 1HNMR (200 MHz, CDCl3) डेल्टा 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);मास स्पेक्ट्रम m/e (सापेक्ष तीव्रता) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100)।
2-(methylamino) इथेनॉल (90.1 g, 1.2 mol) लाई 1.2 L मिथाइलिन क्लोराइडमा भंग गरियो, र BoC2O (218 g, 1 mol) बिस्तारै 00C मा हलचल गर्दा थपियो, त्यसपछि कोठाको तापक्रममा 3 घण्टाको लागि।प्रतिक्रिया मिश्रण क्रमशः 700 एमएल संतृप्त अमोनियम क्लोराइडको जलीय घोल र 300 एमएल पानीले धोइयो।धोएको मिश्रणलाई निर्जल सोडियम सल्फेट प्रयोग गरी निर्जलीकरण गरिएको थियो र कम दबाबमा केन्द्रित गरिएको थियो, कम्पाउन्ड (a) (175 ग्राम, 1 मोल, 100%) बिना रंगको तेलको रूपमा प्राप्त गर्न। TLC : Rf = 0.5 (50% EtOAc in Hex) Ce-Mo stain1H NMR (600MHz, CDCl3) डेल्टा 1.47 (s, 9H), 2.88 (br s, IH), 3.41 (br s, 2H), 3.76 (br s, 2H) सँग भिजुअलाइज गरिएको।
90.1 g (1.2 mol) को 2-(methylamino) इथेनॉल 1.2 L मिथाइलिन क्लोराइडमा भंग गरिएको थियो, Boc2O को 218 g (1 mol) बिस्तारै यसमा थपिएको थियो जब परिणाम स्वरूप 0C मा हलचल गरिएको थियो, र नतिजाको घोल 0C मा हलचल गरियो। 3 घण्टाको लागि कोठाको तापमान।प्रतिक्रिया मिश्रणलाई क्रमशः 700 एमएल जलीय संतृप्त अमोनियम क्लोराइड घोल र 300 एमएल पानीले धोइयो, निर्जल सोडियम सल्फेट प्रयोग गरेर निर्जलित गरियो, र त्यसपछि 175 ग्राम (1 मोल) एक अक्रोमिक तेल कम्पाउन्ड प्राप्त गर्न कम दबाबमा केन्द्रित गरियो। Boc समूह (उत्पादन: 100%)।[0140] 1H NMR (600MHz, CDCl3) डेल्टा 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (br s, 2H) , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H) [0141] प्राप्त कम्पाउन्डको 90 g (0.514 mol) 1.5 L tetrahydrofuran, 88.0 g (539 N-N-mol) मा घुलिएको थियो। हाइड्रोक्सिफ्थालिमाइड र 141 ग्राम (0.539 mol) ट्राइफेनिलफोस्फाइन थपियो, 0C मा नतिजाको घोल हलाउँदा 106 mL (0.539 mol) diisopropyl azodicarboxylate बिस्तारै थपियो, र नतिजाको घोललाई 3 घण्टाको लागि तापक्रम बढाएर हलचल गरियो। कोठाको तापमानमा।कम दबाबमा प्रतिक्रिया मिश्रणको एकाग्रता पछि, 600 एमएल आइसोप्रोपाइलथर थपियो, परिणामस्वरूप समाधान 0C मा 1 घण्टाको लागि हलचल गरियो, र सेतो ठोस प्रकारको ट्राइफेनिलफोस्फाइन अक्साइड फिल्टर गरियो।ठोसलाई 200 एमएल आइसोप्रोपाइलथर 0C मा चिसो गरी पहिलो फिल्टरद्वारा सङ्कलन गरिएको थियो, र परिणामस्वरूप फिल्टरलाई कम दबाबमा केन्द्रित गरी कम्पाउन्ड XX र डाइसोप्रोपाइल हाइड्रोजोडिकार्बोक्सिलेटको मिश्रणको 198 ग्राम 10% 10% को मिश्रणको अनुपातमा प्राप्त गर्न सकिन्छ। (उत्पादन: 120%)।[0142] 1H NMR (600MHz, CDCl3) डेल्टा 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (br s, 2H) , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J= 16.2 Hz, 9H)